本文對影響火焰原子吸收分光光度計測量結果的主要技術指標進行了詳細分析,并對主要技術指標提出了詳細的測試 方法,以便廣大儀器使用者了解和準確操作儀器。
1.工作原理
火焰原子吸收分光光度法是依據在待測樣品蒸汽相中 的被測元素的基態(tài)原子,對由光源發(fā)出的被測元素的特征輻 射光的共振吸收,通過測量輻射光的減弱程度,而求出樣品 中被測元素的含量。
2.技術指標的分類
火焰原子吸收分光光度計的技術指標分為兩類:功能技 術指標和性能技術指標。
2.1功能技術指標一般是指儀器的軟件
如:控制、數據處理、自動化程度、扣背景方式等。它 是現代化原子吸收分光光度計的重要組成部分,也是衡量原 子吸收分光光度計水平的重要技術指標之一。
2.2性能技術指標是指原子吸收分光光度計的影響分 析測試準確度的指標
例如:波長準確度、光譜帶寬、特征濃度、特征量、噪 聲、檢測限、精密度(RSD)、基線漂移等,它們是影響使用 者的分析誤差、影響分析結果的可靠性的主要因素,是非 常重要的關鍵技術指標。一般科技工作者平日所說的技術指 標都應該是指性能技術指標。
3.主要性能技術指標及測試方法
3.1波長準確度
3.1.1波長準確度的定義和重要性
所謂波長準確度,是指波長的實際測定值與理論值(真 值)的差。原子吸收分光光度計的波長準確度是很重要的技 術指標。特別是在對不同儀器的測試結果進行比較時,波長 準確度更顯得重要。要比對兩臺原子吸收分光光度計對同一 樣品的分析測試結果,如果儀器的波長準確度不好,就無法 進行比較,或比較不出正確的結果。
3.2波長重復性
3. 2. 1波長重復性的定義和重要性
波長重復性是指多次波長測試數據的離散性或者說是 指多次波長測試數據的符合程度;波長重復性又稱波長精密 度。波長重復性同樣是非常重要的性能技術指標。和波長準 確度一樣,因為對同一物質,在不同波長測量時,就會有不 同的靈敏度,因而,即使是同一樣品、同一個人,測試的數 據也會不相同。如果一臺原子吸收分光光度計的波長重復性 不好,就等于每次分析測試時所用的波長是不同的,不可能 得到可靠的分析結果。因此,一臺原子吸收分光光度計的波 長重復性不好是不能滿足使用要求的。
3. 2. 2波長重復性的測試方法
一般是取波長準確度的三次(或五次)測試的結果中, 大值與小值之差作為波長重復性。也可取三次測試的平 均值,與三次測試中的大值(或小值)之差作為波長重 復性。還又人用多次測試曲線的包羅線的中線的大小值 之差作為波長重復性。原子吸收分光光度計的波長重復性一 般為0.1 nm?0.3nm。并且,波長重復性經常取波長準確度 值的一半;如:波長準確度為±0.3rnn,則波長重復性 為 0. 15 rnn。
3.3光譜帶寬(SBW)
所謂光譜帶寬,是指光譜儀器單色器出射狹縫譜面上每 毫米(mm)的光譜數,單位為納米(nm)。其數學表達式為: SBW= (d 入 /mm) X b 或 SBW= (d 入 /dL) X b。SBW 與出射狹縫的 幾何寬度成正比,與單色器的物鏡焦距、被使用光柵的光譜 級數等有關。光譜帶寬是光譜儀器分辨率的真實體現。
3. 4穩(wěn)定性的定義和重要性
原子吸收分光光度計的穩(wěn)定性包括基線漂移和重復性 兩個方面。儀器的基線漂移是指隨時間變化的、無規(guī)律的輸 出。儀器的重復性是指分析測試數據的離散性。基線漂移和 重復性兩者之和才是穩(wěn)定性。如果一臺儀器的穩(wěn)定性差,就 談不上可靠。就不可能得到好的分析測試結果。所以,穩(wěn)定 性是原子吸收分光光度計的非常重要的性能技術指標。它是 評價和挑選原子吸收分光光度計的關鍵性能指標之一。
3. 5邊緣能量
原子吸收分光光度計的邊緣能量,是指儀器整個波段范 圍兩端波長上能量的大小。即卩:兩端波長上的能量能達到該 波長上信噪比大于或等于2以上(如:等于3)的要求。邊 緣能量非常重要,它直接影響儀器的性噪比,檢測限、特征 濃度、特征量和儀器的適用性等。
3.6特征濃度
3.6.1特征濃度的定義和重要性:所謂特征濃度,是指 獲得1%吸收時所對應的元素濃度,或能產生吸光度為 0. 0044Abs的元素濃度叫特征濃度。特征濃度是火焰原子吸 收法的一個重要性能指標。它是表特征火焰原子吸收分光光 度計靈敏度的性能技術指標。
3.6.2特征濃度的測試方法:
試驗工具:銅燈
儀器調到工作狀態(tài),對標準溶液(Cu)和空白分別進 行交替測定三次,求出平均吸光度Abs,按下式計算特征濃 度:
CS = CX0.0044/A (^g/ml/1%)
式中:CS為特征濃度,C為標準溶液,A為三次平均 吸光度
4.結語
了解了影響火焰原子吸收分光光度計測試準確度的主 要性能技術指標及測試方法,儀器使用者在挑選和操作儀器 時,就可以根據這些性能指標數值判斷儀器的狀態(tài),對測試 結果的準確程度有一個分析參考。
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