UV1901PC苯芴酮分光光度法測定礦石中的鉬
方法要點
礦樣用過氧化鈉于650℃熔融,用熱水浸取試液于比色管中,在鹽酸介質中,用非離子表面活性劑聚氧化乙烯烷基酚,(TritionX-100)作為鉬與苯芴酮絡合物的增溶劑,提高鉬的靈敏度,于520nm處用1cm比色皿測量吸光度。
【試劑與儀器】
鹽酸羥胺:50%水溶液。
苯芴酮:0.03%乙醇溶液,加少量鹽酸(1+1)。
鉬標準溶液(2ug/mL).
乙醇
15%磷酸水溶液
聚氧化乙烯烷基酚(Trition X-100):1%(體積分數)水溶液。
1901PC紫外可見分光光度計
【分析步驟】
稱取礦樣0.5000g置于剛玉坩堝中,加4g過氧化鈉,于650℃熔融至透明液體,冷卻,用熱水浸取并煮沸數分鐘,倒入100mL容量瓶中,冷卻后稀釋至刻度,搖勻并放置澄清,吸清液5mL于25mL比色管中,加酚酞1滴,滴加濃鹽酸至紅色消失溶液清亮,加2mol/L鹽酸2mL、15%磷酸1mL、50%鹽酸羥胺3mL,加1%Trition X-100 3mL、0.03mL、乙醇1mL,稀釋至刻度并搖勻,于1901PC紫外可見分光光度計520nm處用1cm比色皿測量吸光度,從標準曲線上查出鉬量。
【繪制標準曲線】
吸取鉬標準溶液分別含鉬0.0、 2.0、 4.0、6.0、 8.0 、 10.0ug于25mL比色管中,加數滴氨水(1+1),以酚酞為指示劑,用鹽酸(1+1)中和至無色,加2mol/L鹽酸2mL,以下同分析步驟進行,測吸光度,繪制標準曲線。
【注意事項】
酸度為25mL體積重含有2mol/L鹽酸2mL,酸度較小時,苯芴酮可能析出。
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