办公室玩弄娇喘秘书在线观看-亚洲精品www久久久久久-出差被夫の上司持久侵犯三浦步美 -国产未成女一区二区三区

提出人參須根中總炔醇的含量測定方法。采用紫外分光光度計法測定，對照品為 人參炔醇，檢測波長為 230 nm。結果表明: 人參炔醇在 0． 043 ～ 0． 215 g·L － 1 ，線性關系良好， r = 0. 999 9，平均回收率與 RSD 分別為 98． 7% 和 1． 6% 。該方法快速簡便、重復性好，可用于人 參須根中總炔醇的含量測定。

人參系五加科植物 Panax ginseng C． A． Mey 的 干燥根，具有大補元氣、生津止渴、安神益智的功 效，為名貴中藥品種［1］，其主要化學成分有人參皂 苷、多糖、甾醇、揮發油、氨基酸等，此外尚含一種 聚乙炔醇成分，雖然含量極低，但具有重要的神經 組織保護作用和抗癌活性，研究價值［2 － 4］。 并測得含量為 0. 030% ; 1987 年，北川勛［6］鑒 定出人參環氧炔醇，并測得含量為 0. 044% ; 隨后 逐漸鑒定出其他聚乙炔醇化合物。目前得到結構 確證的有 10 余種，如表 1 所示。多年來，人們對 聚乙炔醇成分的研究集中于單體成分的鑒別及測 定，未見對總炔醇含量的測定研究。本文以人參 須根為研究對象，選擇人參炔醇為對照品，提出了 人參須根中總炔醇的紫外分光光度計測定方法， 探索有效部位含量，為人參須根的綜合開發利用 提供依據。

1 儀器與試藥 UV1901PC（奧析科學儀器有限公司）; KQ-500DB 型數控超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有限公 司) ; RE-52A 型旋轉蒸發儀( 上海亞榮生化儀器 廠) ; TB-215D 型電子天平( 北京賽多利斯儀器系 統有限公司) 。 人參須根購于吉林參茸有限責任公司，經重 慶理工大學藥學與生物工程學院傅善權副主任技 師鑒定為實。 人參炔醇對照品，重慶理工大學藥學與生物 工程學院制備，批號為 100410，經 HPLC 歸一化測 定含量不低于 98% 。所用試劑均為市售分析純。 2 方法和結果 2． 1 對照品母液的制備 精密稱取人參炔醇 4. 30 mg 于 10 mL 容量瓶 內，甲醇定容，制成 0. 43 g /L 的對照品母液，備用。 2． 2 樣品的提取與分離 取經 干 燥 粉 碎 過 60 目篩的人參須根粉末 1. 0 kg，加入 10 倍藥材量的沸程為 60 ～ 90 ℃ 的石 油醚回流提取 1 h，提取 3 次，合并濾液，減壓濃 縮，得粗提物。將粗提物經硅膠柱層析分離，洗脫 劑體積比為石油醚∶ 乙酸乙酯 = 10∶ 1，對炔醇成分 進行分段收集，合并流分，55 ℃ 減壓濃縮，得紅棕 色油狀物 1. 127 6 g。對總炔醇進行 TLC 檢查， 10% 硫酸乙醇顯色，結果呈黑褐色。 2． 3 供試品溶液的制備 精密稱取人參炔醇13. 10 mg 于50 mL 容量瓶 內，甲醇定容，制成 0. 262 g /L 的供試品溶液，搖 勻，備用。 2． 4 測定波長的選擇 精密吸取對照品母液 2. 0 mL，置 5 mL 容量瓶 中，甲醇定容，搖勻，作為對照品溶液。同時取供試品溶液，以相應試劑為空白，立即在紫外分光光 度計于 190 ～ 500 nm 掃描。對照品與供試品的 大吸收波長均在 230 nm，因此選取 230 nm 作為檢 測波長。 2． 5 線性關系考察 分別精密量取本文 2． 1 節制得的對照品母液 0. 5、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5 mL 于 5 mL 容量瓶內，甲醇 定容，搖勻，以相應試劑為空白，用紫外分光光度 計在 230 nm 處測定吸光度，以質量濃度( g /L) 為 橫坐標，吸光度( A) 為縱坐標，繪制標準曲線。經線 性回歸分析處理得回歸方程為: A = 4. 011 6C + 0. 008 3( r =0. 999 9) 。結果表明吸光度與對照品濃 度在 0. 043 ～0. 215 g /L 呈良好線性關系。 2． 6 精密度實驗 精密 吸 取 本 文 2． 1 節制得的對照品母液 2. 0 mL，置 5 mL 容量瓶中，甲醇定容，搖勻，230 nm 下測定吸光度，結果 RSD 為 0. 5% ，表明儀器 精密度良好。

2． 7 穩定性實驗 取本文 2． 3 節制得的試品溶液，分別在 0、2、 4、8、16 h 測定吸光度，結果 RSD 為 0． 7% ，表明供 試品溶液在 16 h 內穩定。 2． 8 重復性實驗 取本文 2． 2 節制得的總炔醇樣品，按本文 2． 3 節的方法制備 6 份，分別測定吸光度，結果 RSD 為 0． 9% ，表明該方法的重復性較好。 2． 9 回收率實驗 取已知含量的總炔醇樣品 6 份，2 份為 1 組， 分別按高、中、低濃度加入人參炔醇對照品，按本 文 2． 3 節的方法制備，測定吸光度，吸光度均在本 文 2． 5 所述的線性范圍內。計算人參炔醇平均回 收率與 RSD 分別為 98． 7% 和 1． 6% ，加樣回收率 計算公式如式( 1) 所示，結果表明該方法準確度較 好( 見表 2) 。 回收率( % ) = ( 測得量 － 樣品已知含量) /加 入對照品量 × 100%。

2． 10 樣品含量測定 取 3 批人參須根藥材各 100 g，按本文 2． 2 節 的方法制備總炔醇樣品，按本文 2． 3 節的方法制 備成供試品溶液，在 230 nm 下測定吸收值，由線 性方程計算 3 批總炔醇樣品中總炔醇含量，并由 此計算出藥材中總炔醇含量。

3 討論 本實驗曾采用乙醇、乙酸乙酯和石油醚回流 提取，結果顯示乙醇和乙酸乙酯提取雜質較多，而 采用石油醚提取可以除去大量強極性及中極性雜 質，大大簡化了后續分離過程，并通過正交優化得 到工藝，方法提取率高，是一種理想的聚乙炔 醇提取方法。 分離過程中考察了不同洗脫劑( 石油醚 － 、石油醚 － 乙酸乙酯、石油醚 － 環己烷等) ，洗脫 劑比例以及流速因素對分離效率的影響，終選 定的洗脫劑的體積比為石油醚∶ 乙酸乙酯 = 10∶ 1， 分離度較好，且毒性較小，經過一次柱層析就能得 到較高純度的總炔醇，遠遠高于國家規定 50% 的 要求，適于工業化生產。 人參為名貴中藥，對皂苷類主要成分的研究 已較為深入，但對聚乙炔醇的研究較少，對人參須 根中聚乙炔醇的含量測定還未見報道。本文重點 對人參須根中總炔醇進行了 UV 定量測定，確定了 有效部位含量，并為人參須根的綜合開發利用提 供依據。