伴隨著我國(guó)的綜合國(guó)力的增強(qiáng),出現(xiàn)了很多的先進(jìn)技術(shù)。 在計(jì)量檢定工作上,就出現(xiàn)了紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)的 各亮度儀和分光光度計(jì)相比較,其度還遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到要求。 它是較為常規(guī)的分析儀器,一般是在測(cè)試紫外線的可見(jiàn)區(qū)光度利用。 近幾 年,越來(lái)越多在很多的生產(chǎn)領(lǐng)域中被利用,我國(guó)的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定工作正在一步步地進(jìn)行優(yōu)化中,研究它具有重要的意義。
1 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析 在對(duì)不同的儀器進(jìn)行分析時(shí),紫外可見(jiàn)光光度計(jì)是常規(guī)的分析儀器 之一,原理就是紫外可見(jiàn)光度法。紫外可見(jiàn)光光度計(jì)有很多的特點(diǎn):如第 一,由于選擇性好而且靈敏度較高,維護(hù)管理很方便,所以在使用中更為 常見(jiàn);第二,它的結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單,可以很方便地進(jìn)行操作而且在成本上又 不是非常貴。以光路設(shè)計(jì)為基礎(chǔ),對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行分類,可以 依據(jù)光路設(shè)計(jì)分為三種類型:?jiǎn)喂馐止夤舛扔?jì)、雙光束分光光度計(jì)以 及雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)。
2 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)主要技術(shù)指標(biāo)
2.1 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度及其檢定方法 波長(zhǎng)的實(shí)際測(cè)定值和理論值相減,就是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng) 的準(zhǔn)確度。它在測(cè)試不同的儀器時(shí),作用非常大,是非常關(guān)鍵的技術(shù)指 標(biāo)。在我國(guó),計(jì)量檢定工作,波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是很重要的。檢定紫外可見(jiàn)分光 光度計(jì)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度有很多的方式,下面將通過(guò)兩種方法進(jìn)行壽命說(shuō) 明:汞燈和氘燈的利用。
2.1.1 汞 燈 我國(guó)在對(duì)紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度進(jìn)行檢定時(shí),很多的生產(chǎn)廠一 般都廣泛利用汞燈進(jìn)行測(cè)試。具體的操作流程就是:將原光源拆下來(lái),采 用標(biāo)準(zhǔn)燈,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)光源燈各條的特征譜線進(jìn)行測(cè)試,波長(zhǎng)準(zhǔn)確度就是測(cè) 量值和理論值做差。自利用汞燈進(jìn)行測(cè)試的過(guò)程中,能量測(cè)量作為測(cè)量 的方式,波段的范圍設(shè)置在 245~560nm 范圍之內(nèi),空氣作為樣品的參考 系,光譜帶的寬設(shè)置為 2nm,再通過(guò)波長(zhǎng)掃描。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度就是汞燈的各 特征波長(zhǎng)的測(cè)量值和其相應(yīng)的理論值之差。為了確保準(zhǔn)確度,可以重復(fù) 進(jìn)行 3 次,波長(zhǎng)準(zhǔn)確度就選擇 3 次的平均值。
2.1.2 氘 燈 在對(duì)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度進(jìn)行檢測(cè)時(shí),通常人們?cè)谶x 用標(biāo)準(zhǔn)燈時(shí)用氘燈。在儀器紫外區(qū),由于氘燈的連續(xù)光譜優(yōu)勢(shì),就會(huì)在紫 外區(qū)作為光源。在可見(jiàn)區(qū),由于光譜中波長(zhǎng)為 656.1nm 和為 486.0nm 是 很容易分離的,而且具有高的強(qiáng)度,譜線特征非常明顯,所以對(duì)儀器波長(zhǎng) 準(zhǔn)確度進(jìn)行檢定時(shí)可以利用譜線。在我國(guó),對(duì)于儀器進(jìn)行計(jì)量檢定都會(huì) 用波長(zhǎng)準(zhǔn)確度較為高的標(biāo)準(zhǔn)燈-氘燈。
2.2 波長(zhǎng)重復(fù)性及其檢定方法 多次測(cè)試波長(zhǎng)之后數(shù)據(jù)符合程度,也就是多次測(cè)試波長(zhǎng)的數(shù)據(jù)離散 性就是波長(zhǎng)的重復(fù)性(Wavelength Repeatability)。 檢定波長(zhǎng)的重復(fù)性方法,操作簡(jiǎn)單。種方法,測(cè)試波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度 之后,測(cè)試三次取平均值,波長(zhǎng)重復(fù)性就是通過(guò)和 3 次測(cè)試中小值或 者大值做的差;第二種,測(cè)試波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度,要經(jīng)過(guò) 3 次測(cè)試,波長(zhǎng)重 復(fù)性就是大值與小值之差。
2.3 光度準(zhǔn)確度及其檢定方法 光度的實(shí)際測(cè)定值和理論值之差就是光度準(zhǔn)確度。它倆之間的差越小,測(cè)量就會(huì)更準(zhǔn)確,光度的準(zhǔn)確度就會(huì)更 高。一般,表示紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)光度的準(zhǔn)確度有以下兩種方式:①透 射比誤差或者透射比準(zhǔn)確度 (Transmittance Accuracy),表示用 TA(或 △T);②吸光度誤差(Absorbance Error)或者是吸光度準(zhǔn)確度(Absorbdnce Accuracy),在表示用 AA(或△A)時(shí),要注意測(cè)量時(shí)具體的吸光度情 況。 2.4 光度重復(fù)性及其檢定方法 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的光度重復(fù)性又稱光度精密度,是很重要的技 術(shù)指標(biāo)。它被定義為:多次測(cè)量(一般為 3~5 次,有時(shí)要 7 次)中,大值 與小值之差。光度重復(fù)性還表征紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析測(cè)試結(jié)果的 可靠性。 測(cè)試光度的重復(fù)性方法操作簡(jiǎn)單,操作者在光度重復(fù)性的計(jì)算之 前,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試 3~5 次。將儀器關(guān)機(jī) 2h 之后再開機(jī),進(jìn)行半小時(shí)的 預(yù)熱,通過(guò)光譜掃描標(biāo)準(zhǔn)的樣品,進(jìn)一步通過(guò)譜圖上的幾個(gè)特征性的吸 收峰,對(duì)選定測(cè)量次數(shù)內(nèi)的進(jìn)行檢查,所謂的光度重復(fù)性就是各個(gè)峰值 大值和小值之差。一般通過(guò)一次操作就可以檢定光度重復(fù)性和光度 準(zhǔn)確度。
2.5 雜散光及其檢定方法 雜散光,它是分析紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的誤差時(shí),重要考慮的來(lái)源 就是雜散光。原理就是,在對(duì)樣品濃度進(jìn)行測(cè)試分析時(shí),濃度的上限就會(huì) 被紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光限制。當(dāng)對(duì)試樣濃度分析時(shí),雜散光分 析的誤差就會(huì)隨著試樣濃度的增大而越大。 通常會(huì)通過(guò)濾光片或者標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaNO2/NaI 標(biāo)準(zhǔn)溶液),對(duì)雜散光 進(jìn)行檢定。測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)處于 360nm 的雜散光時(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液 用 50g/L 的 NaNO2,測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)處于 220nm 的的雜散光 時(shí),標(biāo)準(zhǔn)溶液用 10g/L 的 NaI。在檢定計(jì)量過(guò)程中,儀器單色器類別要格 外注意。對(duì)于光柵性單色器,對(duì)于 B 段的波長(zhǎng)(360nm),參照選取空氣,檢 定選用截止濾光片或 NaNO2 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 總之,在使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的過(guò)程中,一定要掌握主要技術(shù) 指標(biāo)和檢定方法。本文對(duì)此進(jìn)行了詳細(xì)分析,希望相關(guān)的人員一定要基 于對(duì)主要技術(shù)指標(biāo)的含義及相互之間的關(guān)系進(jìn)行充分的理解后,在利用 儀器時(shí)采取正確的檢定方法,使測(cè)試數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確。
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