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利用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)量 PTA 裝置冷卻循環(huán)水中的硅含量，主要包括對(duì)儀器的測(cè)量條件進(jìn)行調(diào)試，從而找到的儀器測(cè)量條件，研究測(cè)量過(guò)程中產(chǎn)生干擾及如何消除，并與分光光度測(cè)定硅進(jìn)行比較，測(cè)定結(jié)果偏差很小，證明原子吸 收法測(cè)定循環(huán)水中硅含量可行。

石墨爐原子吸收法測(cè)定硅含量已經(jīng)很多年 了【1】 ，目前在石化領(lǐng)域石墨爐原子吸收法主要用來(lái) 測(cè)量金屬元素。隨著分析儀器的不斷發(fā)展進(jìn)步，使 得原子吸收光譜法在石化領(lǐng)域的應(yīng)用可以得到進(jìn)一 步的拓展———進(jìn)行一些非金屬元素的測(cè)定。由于硅 的原子化過(guò)程所需溫度比較高，使用高溫火焰危險(xiǎn) 性大，更換高溫燃燒頭過(guò)程煩瑣，因此使用無(wú)火焰 ( 石墨爐) 原子化法。 冷卻循環(huán)水 PTA 裝置公用工程的重要組成部 分，硅含量是冷卻循環(huán)水( CCW) 的控制指標(biāo)之一。 硅含量的多少直接影響管線的使用壽命。目前 PTA 裝置 CCW 中檢測(cè)硅含量方法是分光光度法，它進(jìn) 行分析時(shí)，涉及試劑較多，操作麻煩，步驟復(fù)雜，容易 產(chǎn)生分析誤差，降低了分析數(shù)據(jù)的可信度。隨著科 學(xué)技術(shù)的發(fā)展及塞曼技術(shù)的應(yīng)用使原子吸收光譜法 上升到一個(gè)新的階段，已具備了準(zhǔn)確分析微量硅的 條件。此方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，降低了分析成 本，提高了分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。利用原子吸收光譜 法測(cè)量 CCW 中的硅元素主要包括對(duì)儀器的測(cè)量條 件進(jìn)行調(diào)試，從而找到的儀器測(cè)量條件，研究測(cè) 量過(guò)程中產(chǎn)生干擾及如何消除 。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1. 1 儀器 日立 Z-5000 型原子吸收光譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器、 全熱解石墨管、硅空心陰極燈、HK-2118-2000 硅酸 根分析儀

1. 2 試劑 1 000 μg /mL 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液、5 mg /mL Ca、Fe、Na 和 Mg 溶液、實(shí)驗(yàn)中所用酸均為優(yōu)級(jí)純，水為去離子 水。

1. 3 儀器的工作條件以及石墨爐的升溫程序

1. 3. 1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中儀器的工作條件 光源: 硅空心陰極燈; 波長(zhǎng): 251. 4 nm; 電壓: 480 V; 原子化器: 無(wú)火焰原子化器

1. 3. 2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中石墨爐的升溫程序 石墨爐的升溫程序見(jiàn)表

1. 4 分析測(cè)試

1. 4. 1 標(biāo)準(zhǔn)系列 使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 1 000 × 10 － 6的原子吸收 Si 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別以 0. 005，0. 01，0. 02，0. 03 和 0. 04 × 10 － 6配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)定曲線。

1. 4. 2 樣品測(cè)試 由于生產(chǎn)要求 CCW 的控制指標(biāo)為不大于 3 × 10 － 6，將采來(lái)的樣品稀釋 100 倍，這樣樣品控制指標(biāo) 為不大于 0. 03 × 10 － 6，將樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器中， 自動(dòng)進(jìn)樣，按照儀器的工作條件進(jìn)行測(cè)試，采取工作 曲線法計(jì)算水中硅含量。

2 結(jié)果及討論

2． 1 灰化過(guò)程 灰化的目的是為了除去基體組分，減少共存元 素的干擾，降低背景吸收。在實(shí)驗(yàn)中同一濃度的樣品 保持原子化溫度不變，改變灰化溫度觀察吸光度的變 化情況見(jiàn)表2。如圖1 可知灰化溫度在900 ℃時(shí)吸光 度保持不變，灰化時(shí)間為 20 s，而大于 900 ℃時(shí)，吸光 度開(kāi)始下降，所以確定灰化溫度為 900 ℃。

2. 2 原子化過(guò)程 固定灰化溫度和灰化時(shí)間，改變?cè)踊瘻囟龋^ 察吸光度的變化情況， 可知由于 SiC 不斷解離所致 ，原子化 溫度的升高，吸光度不斷升高，當(dāng)溫度達(dá)到 2 700 ℃ 度時(shí)，吸光度達(dá)到大，隨后有所降低后確定原子 化溫度為 2 700 ℃。 2． 3 燈電流選擇 按照上述條件，利用一個(gè) 0. 03 × 10 － 6標(biāo)準(zhǔn)溶液 選擇燈電流，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表 4 所示。

當(dāng)狹縫寬為 1. 3 μm 時(shí)基線噪音開(kāi)始變大，并 且吸光度不穩(wěn)，狹縫寬為 0. 2 μm 時(shí)吸光度變小，因 此設(shè)定狹縫為 0. 4 μm。 2. 5 標(biāo)準(zhǔn)曲線 ( 1) 取 1mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 000 × 10 － 6 ) 放入 1 L 的容量瓶中，加入蒸餾水到刻度并混合均勻。質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為 1 × 10 － 6。 ( 2) 準(zhǔn)備 5 個(gè) 100 mL 的容量瓶。 ( 3) 分別取 0. 5，1. 0，2. 0，3. 0 和 4. 0 mL 的 1 × 10 － 6標(biāo)準(zhǔn)溶液于每一個(gè) 100 mL 的容量瓶中，然后用 蒸餾水稀釋到 100 mL，則此溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為 0. 005 × 10 － 6，0. 01 × 10 － 6，0. 02 × 10 － 6，0. 03 × 10 － 6，0. 04 × 10 － 6。按照上述實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)定，結(jié) 果見(jiàn)表 6，作圖見(jiàn)圖 3。將以上找出的合適參數(shù)輸入 儀器，利用原子吸收光譜法測(cè)量的參比溶液結(jié)果如 下。

2. 6 共存離子的干擾 原子吸收光譜法的干擾因素包括: 物理干擾，電 離干擾，化學(xué)干擾。本實(shí)驗(yàn)的物理干擾和電離干擾 的影響非常小，主要的影響因素為化學(xué)干擾。化學(xué) 干擾就是由于待測(cè)元素與試樣中的共存元素發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)，影響原子化率導(dǎo)致的干擾。 冷卻循環(huán)水中主要含有微量的鈉、鎂、鐵、鈣等 金屬離子，在 0. 02 × 10 － 6的硅標(biāo)液中分別加入 5 × 10 － 6的鈉、鎂、鐵、鈣離子在設(shè)定好的儀器條件下進(jìn) 行測(cè)量。

分光光度法測(cè)定步驟取 100 mL CCW 水樣注入 塑料杯中，加入 3 mL 鉬酸銨溶液，混合均勻后，放置 5 min，加入 3 mL 酒石酸溶液，混勻后放置 1 min，加 入 2 mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混勻后放置 8 min。按照硅酸根儀器的操作要求準(zhǔn)確完成測(cè)定，從 儀器直接讀數(shù)。同時(shí)做空白。測(cè)定結(jié)果如表 10 所 示。

結(jié)論 通過(guò)本次研究，說(shuō)明本方法具有良好的重復(fù)性，完 全可以用于冷卻循環(huán)水( CCW) 中硅含量離子的測(cè)定， 基本克服了原子吸收分光光度法( 無(wú)火焰法) 對(duì) CCW 中硅含量離子測(cè)定的主要干擾因素對(duì)數(shù)據(jù)的影響及解 決對(duì)策，找到了合適的標(biāo)液范圍和恰當(dāng)?shù)膬x器測(cè)量條 件，日立 Z-5000 型原子吸收光譜儀的應(yīng)用得到拓展。