紫外分光光度計在測定
水中總氮含量的應用
大量生活污水或含氮工業廢水排入水體,使水中有
機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物類的大
量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質量惡化。湖泊、水庫中
含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出現富營養化狀
態。因此,總氮是衡量水質的重要指標之一。
1 實驗部分
1.1 方法原理
在60℃ 以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫
鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故
在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于*。分
解出的原子態氧在120~C一124℃ 條件下,可使水樣中含
氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物
同時被氧化分解。利用紫外分光光度法于波長220/111和
275 am處,分別測出吸光度A2 及A27 ,按照公式求出吸光
度 :A=A:2o—A: ,按A的值查校準曲線并計算總氮含
量。
1.2 儀器設備
紫外分光光度計uv一1901
1.3 主要試劑
(1)0.100 mg/mL硝酸鉀標準貯備液:稱取0.721 8 g
硝酸鉀(經105~C—H0℃烘3 h)溶于水中,移至1 000 mL
容量瓶中用水稀釋至標線。
(2)0.010 mg/mL硝酸鉀標準使用液:將貯備液用水
稀釋10倍而得。使用時配制。
(3)無氨水。
(4)堿性過硫酸鉀溶液:稱取4 g過硫酸鉀,另稱取
1.5 g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至100 mL,溶液存放在聚
乙烯瓶內。
(5)鹽酸溶液1+9。
1.4 水樣的測定
(1)用25 mL比色管取樣品10 mL,用氫氧化鈉溶液調
節pH在5—9。
(2)加入5 mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞用布及
繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。
(3)將比色管置于壓力鍋中,加熱,時溫度達120~C—
l24℃后開始計時,保持此溫度加熱30 min。
(4)冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室
溫。
(5)加1+9鹽酸溶液1 mL,用無氨水稀釋至25 mL標
線,混勻。
(6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光
度計上,用無氨水(預處理分析步驟同上)加1+9鹽酸溶
液作參比,測定水樣在220 nm及275 nm波長外的吸光度。
1.5 標準曲線的繪制
(1)向6支25 mL[:g色管中依次加O.010 mg/mL硝酸
鉀標準溶液0、0.50、1.O0、3.O0、5.O0、7.O0、10.O0 mL,加
無氨水稀釋至1O.O0 mL。
(2)按1.4中(2)至(6)步驟進行測定。
1.6 結果計算
儀器有自動計算功能,若需人工計算,共計算公式
為:
校正吸光度計算:Ar:A2∞ 一2A275
式中Ar為校正吸光度;A 為220 nm波長處測得的吸光
度;A2 , 為275 Am波長處測得的吸光度。
總氮含量計算:C =m/v
式中 為水樣中總氮濃度,me,/L;m為水樣中測出含氮
量,ug; 為所取水樣的體積,mL。
紫外分光光度計在測定水中總氮含量的應用
2 實驗結果
2.1 標準曲線
總氮標準溶液濃度與吸光度及曲線見圖1,相關系數
r=0.999 9,測量結果見表1。
光度模式:雙波長系數法(2.o00 o)
曲線方程:C=.廠(Abs)
方程次數:一次
公式:C=Kl×(abs)×KO
校正方法:濃度法
KO:0.001 63
K1:9.799 71
R2:0.999 9
1.2
1.0
0.8
O.6
0.4
O.2
O.0
表1 總氮標準曲線測量結果
圖1 總氮標準曲線圖
2.2 加標回收
用0.010 mg/mL標準溶液向水樣中JJt13 mL標準溶液,
連續平行測量4次,測量結果見表2。
表2 水樣中總氮回收率測量結果
序號 黼 姜加標 等
m
加
g
標量
/mg · L~ /mg · L /mg ~ L-。 /%
根據表2結果,用紫外分光光度法測定水中總氮的加
標回收率可保證在95% ~105% 范圍之內,*符合方法
中的規定,說明該方法有很好的準確度。
2.3 標準樣品的測定結果
水利部水環境監測評價研究中心編號為61119標準
樣品的測定結果見表3,均在總氮標準值1.240~
1.370 mg/L范圍之間,其相對標準偏差為1.539% 。說明
本方法準確可靠。
3 結 語
應用紫外分光光度法測定水中的總氮,并測定了總
表3 總氮標準樣品的測定結果
氮標準樣品、加標回收率、標準曲線等,標準曲線的線性
相關系數在0.999 9以上,加標回收率在95.0% ~105.O%
之間,標準樣品的測定結果均在總氮的標準值1.240—
1.370 mg/L范圍之內,測定結果令人滿意。且方法簡單,
試劑用量少,操作簡便,快速準確,靈敏度高,提高了工作
效率。
紫外可見分光光
總氮分析方法:紫外分光光度法
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