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                  紫外可見分光光度計測氯化氫含量

1 原理
空氣樣品經過0．3gm微孔濾膜阻留含氯化物的顆粒物后，用稀氫氧化鈉溶液吸收氯化氫氣體。樣品溶液中的氯離子和反應，生成難電離的分子。置換出的硫氰酸根與三價鐵離子反應，生成橙紅色硫氰酸鐵絡離子，用分光光度法測定。反應式如下：
2Cl-+Hg(SCN)2→HgCl2+2SCN-
SCN-+Fe3+→Fe3+→Fe(SCN)2+(橙紅色)
溴離子、氟離子、硫化物、氰化物等干擾測定，使結果偏高。
本法檢出限1．5µg／10mL(按與吸光度0．02相對應的氯化氫濃度計)，當采樣體積為250L時，zui低檢出濃度為0．006 mg／m3。
2 儀器
2．1 濾膜采樣夾：濾膜直徑30～40mm。
2．2 大型氣泡吸收管：10mL。
2．3 具塞比色管：10mL。
2．4 空氣采樣器：流量0～1 L／min。
2．5紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）。

3 試劑
3．1 乙酸纖維微孔濾膜：0．3 µm。
3．2 吸收液：氫氧化鈉溶液c(NaOH)＝0．05 mol／L。
3．3 -乙醇溶液：稱取0．40 g[Hg(SCN)2，用乙醇重結晶的]，用無水乙醇配成100mL溶液。放置一周后將上清液吸至另一棕色細口瓶中備用。
3．4 高氯酸：70％～72％。
3．5 3．0％硫酸鐵銨溶液：稱取3．0g硫酸鐵銨，用(1+1．5)高氯酸溶液溶解并稀釋至100mL，如渾濁應過濾。
3．6 標準溶液：稱取2．045g(優級純，110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升相當于含1 000／µg氯化氫。再用吸收液稀釋至每毫升含10．0µg氯化氫的標準使用溶液。
4 采樣
將0．3µm微孔濾膜裝在濾膜采樣夾內，后面串聯兩支各裝10mL吸收液的吸收管，以1L／min流量，采氣250L。長時間采樣，吸收液水分蒸發，需加水補充至原體積。
5 操作步驟
5．1 標準曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制標準色列。
表1 標準色列

在各管中加3．0％硫酸鐵銨溶液2．00mL，混勻，加-乙醇溶液1．00mL，混勻。在室溫下放置10～30min。用2cm比色皿，于波長460nm處，以水為參比，測定吸光度。以吸光度對氯化氫含量(ug)，繪制標準曲線。
5．2 樣品測定：采樣后，將*、二吸收管的樣品溶液分別移入兩支10mL具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，稀釋至10mL標線，搖勻。分別吸取5．00mL樣品溶液于另兩個比色管中。以下步驟同標準曲線的繪制。
6 結果計算
氯化氫的含量按式(1)計算：
氯化氫(mg／m3)=(m1+m2)×2／Vn ……………………(1)
式中：m1、m2——分別為從*、二吸收管所取樣品溶液中氯化氫含量，µg；
Vn——標準狀態下的采樣體積，L。
7 說明
7．1 的制備：稱取5．0g[Hg(NO3)2·H2O]，溶解于0．5 mol／L硝酸溶液200mL，加3．0％硫酸鐵銨溶液3．0mL，攪拌下，滴加4％硫氰酸銨溶液，至溶液呈微橙紅色為止。生成的白色沉淀用G4玻璃砂芯漏斗(或定性濾紙過濾)，用水充分洗滌(用傾注法)，將沉淀風干或在60℃真空干燥箱內干燥，貯存于棕色瓶中。
7．2 當相對濕度較高時(例如大于75％)，氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧，被濾膜阻留，使測定結果偏低。記錄采樣時的相對濕度，以利比較。0．3um微孔濾膜為疏水性，氯離子本底值低，適合于濾出顆粒物。
7．3 如需同時測定顆粒物中氯化物，可將濾膜浸在10．00 mL吸收液中，超聲萃取5～10 min，經0．45um微孔濾膜干過濾后，吸取5．00mL用分光光度法測定。
7．4 試劑空白液吸光度較高而且不夠穩定，應多次測定其吸光度，獲得穩定數值后，再繪制標準曲線及測定樣品。
7．5 濾膜夾與*吸收管，*吸收管與第二吸收管之間，不可用乳膠管連接，應采用聚四氟乙烯或聚乙烯塑料管以內接外套法連接，即將塑料管插入濾膜夾出口及吸收管管口，用聚四氟乙烯生膠帶(或生料帶)纏好，接口處再套一小段乳膠管。
7．6 用過的吸收管、比色管、連接管等，將溶液倒出后，直接用重蒸蒸餾水或去離子水洗滌，以防氯化物沾污。在操作過程中應注意防塵。
本次實驗關鍵儀器紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）

采用濱松無臭氧環保型氘燈，無臭氧長壽命氘燈不但可以有效避免操作者長期吸入臭氧的危害，且具有工作2000個小時的超長壽命。紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）鎢燈是德國歐士朗的鎢燈，美國派來茲的檢測器，比例檢測雙光束光學系統，加厚光學底板，更能保證儀器的穩定性。自動四聯樣品池在原來手動四聯樣品池的基礎上升級，6英寸彩屏顯示等。

特點

1.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）是為追求高性價比需求客戶推出的型號，有主機和軟件控制兩種配置。儀器具有精密的比例監測雙光束光學系統和設計合理的電路控制部分，主機可獨立完成波長掃描、自動調0和100%、透射比、吸光度、線性回歸等主要功能，準確度、重復性、線性和雜散光、噪聲指標，帶寬2nm適合多種應用需要，大屏幕LCD顯示，測量簡單快速，質量穩定可靠。

2.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）使用濱松無臭氧環保型氘燈，使用壽命達到2000小時，而且替換極為方便。

3.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）SCM技術和定性定量分析軟件使1800紫外可見分光光度計可實現自動控制、數據采集與處理、光譜測量、動力學測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。

4.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）具有開放式的樣品室設計，可選配多種附件適合于不同的應用，如反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器。

5.      紫外可見分光光度計（UV1800PC上海奧析）標準曲線可以儲存9條，工作曲線可以存儲9條。

主要技術指標      

可選配的分析軟件

舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數據處理分析軟件

UVCON系列定性定量數據處理分析軟件是為上海奧析科學儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯接，利用軟件對主機的運行進行控制，并對主機采集到的數據進行分析、處理或輸出，幫助完成從常規質控到環保、生物化學、醫學衛生、材料等諸多領域的分析研究。

●光度測量

光度測量即固定波長的測量，zui大可10個波長進行透射比、吸光度和濃度的測量。可以進行重復波長測量或修改當前波長設定值另行測量，并將測量結果打印輸出或海量儲存。

曲線系數校正   測定未知樣品

定量測量可以通過3波長基線運算和反復測定的平均值來計算濃度，包括應用方法和工作曲線設置。應用方法包括一波長法，二波長法和三波長法，以及zui大9次的測量次數和濃度單位的輸入。工作曲線設置包括K系數法，單點標定和多點標定，多點標定有標準樣品測量或鍵盤輸入數值2種方法。數據處理功能中有異常點剔除。工作曲線和測試結果可海量儲存并打印輸出。