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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的概述和鎘的測(cè)定方法
更新時(shí)間:2017-04-26 點(diǎn)擊次數(shù):8536

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的概述和鎘的測(cè)定方法
分光光度計(jì)法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)光強(qiáng)度,對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。
在分光光度計(jì)中,將不同波長(zhǎng)的光連續(xù)地照射到一定濃度的樣品溶液時(shí),便可得到與不同波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng)的吸收強(qiáng)度。如以波長(zhǎng)(λ)為橫坐標(biāo),吸收強(qiáng)度(A)為縱坐標(biāo),就可繪出該物質(zhì)的吸收光譜曲線。利用該曲線進(jìn)行物質(zhì)定性、定量的分析方法,稱為分光光度法,也稱為吸收光譜法。用紫外光源測(cè)定無(wú)色物質(zhì)的方法,稱為紫外分光光度法;用可見(jiàn)光光源測(cè)定有色物質(zhì)的方法,稱為可見(jiàn)光光度法。
它們與比色法一樣,都以Beer-Lambert定律為基礎(chǔ)。其主要的測(cè)定原理如下:根據(jù)朗伯(Lambert)-比爾(Beer)定律:A=abc  式中A為吸光度,b為溶液層厚度(cm),c為溶液的濃度(g/dm3),a為吸光系數(shù)。其中吸光系數(shù)與溶液的本性、溫度以及波長(zhǎng)等因素有關(guān)。溶液中其他組分(如溶劑等)對(duì)光的吸收可用空白液扣除。
由上式可知,當(dāng)溶液層厚度b和吸光系數(shù)a固定時(shí),吸光度A與溶液的濃度成線性關(guān)系。在定量分析時(shí),首先需要測(cè)定溶液對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收情況(吸收光譜),從中確定zui大吸收波長(zhǎng),然后以此波長(zhǎng) 的光為光源,測(cè)定一系列已知濃度c溶液的吸光度A,作出A~c工作曲線。在分析未知溶液時(shí),根據(jù)測(cè)量的吸光度A,查工作曲線即可確定出相應(yīng)的濃度。這便是分光光度法測(cè)量濃度的基本原理。

分光光度法在進(jìn)行測(cè)定時(shí),所使用的儀器并不是很多,重要的有紫外分光光度計(jì)、比色計(jì)等。一定要選擇精密度比較高的儀器,否則會(huì)影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性,所選擇的儀器都需要定期測(cè)定,以此確保檢定準(zhǔn)確性。
奧析UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)其具有分析速度快,分析精度高的特點(diǎn),也正是因?yàn)檫@一特點(diǎn),工業(yè)廢水中的鎘在形成配合物后,其在特征波長(zhǎng)下有zui大吸收,可對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定,這種測(cè)定方法簡(jiǎn)單有效,結(jié)果及時(shí)準(zhǔn)確,能夠?yàn)楣I(yè)廢水的及時(shí)處理及排放提供可靠的技術(shù)保障。儀器采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈,普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生,長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害,無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈,美國(guó)派來(lái)芝檢測(cè)器,雙光束光學(xué)系統(tǒng)(雙光束分光光度計(jì):以兩束光一束通過(guò)樣品、另一束通過(guò)參考溶液的方式來(lái)分析樣品的分光光度計(jì)。這種方式可以克服光源不穩(wěn)定性、某些雜質(zhì)干擾因素等影響,還可以檢測(cè)樣品隨時(shí)間的變化等),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的,減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí),增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點(diǎn)后四位。可選配多種附件,自動(dòng)四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過(guò)率固體架,反射率固體架等。

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定工業(yè)廢水中鎘的含量的必要性
鎘是一種毒性非常大的重金屬,其化合物也都屬于毒性物質(zhì)。水體中的鎘通過(guò)直接飲用含鎘的水或食用函鎘水體澆灌的蔬菜、糧食,通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體后將會(huì)形成富集效應(yīng),損壞人體的肝、腎等內(nèi)臟組織,一旦空氣或者食品被鎘污染,對(duì)人類身體的損害將無(wú)可想象,而鎘作為工業(yè)生產(chǎn)中zui常使用的金屬,必定會(huì)存在于工業(yè)廢水中,如果含量過(guò)高對(duì)環(huán)境污染非常大,也就直接影響了人體的健康,所以需要選擇合適的方法對(duì)工業(yè)廢水中鎘含量進(jìn)行測(cè)定,以便能夠確保工業(yè)廢水安全排放,不會(huì)對(duì)環(huán)境產(chǎn)生任何過(guò)大的傷害。環(huán)境工程中,鎘主要是存在與淡水中,含量較低,日常生活中鎘的污染源主要是來(lái)自于工業(yè)廢水中,尤其是采礦或者是冶煉等工業(yè)廢水中,這兩大行業(yè)也是鎘含量測(cè)定重點(diǎn)行業(yè)。其次,使用分光光度法測(cè)定,儀器相對(duì)簡(jiǎn)單,儀器的使用以及維護(hù)費(fèi)用均較低,操作簡(jiǎn)便,測(cè)定的效率高,普遍試用性強(qiáng),所以其在鎘含量的測(cè)定中有著其*的*性

 

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定工業(yè)廢水中鎘的含量的步驟
方法一:
鎘(II)的溶液,用分析試劑硝酸鎘制備。鎘(Ⅱ)在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。 緩沖溶液用鹽酸,醋酸和醋酸鈉在酸性準(zhǔn)備和氫氧化銨,氯化銨的培養(yǎng)基中培養(yǎng).
含有5.62-16.86μg/ mL的鎘(Ⅱ),10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進(jìn)行定容。此溶液的吸光度,對(duì)比空白試劑測(cè)定為440nm。
方法二:

65M硼酸溶液:將10.0gH3BO3溶解在250ml水中。
I2與KI溶液:向100ml水中加入25.0gKI及12.7g碘使其溶解,稀釋至1000ml,得到0.05MI2和0.15MKI溶液。
聚乙烯醇水溶液:1.0mg/ml
鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液:1.0mg/ml稀釋至所需濃度
奧析UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
1.2測(cè)定條件和方法
吸收池:1.0cm;波長(zhǎng):660nm;參比液:由相應(yīng)的H3BO3、I3、KI及HCl溶液組成。于100ml容量瓶中,加入20ml0.65MH3BO3溶液,5ml0.05MI2(含0.15MKI)溶液,10ml6M鹽酸溶液,10ml1.0mg/ml聚乙烯醇溶液,10ml不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸餾水稀釋至刻度,搖均,10min后,在奧析UV1901PC雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上測(cè)其吸光度值。
2.結(jié)果與討論
2.1鎘的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
按照以上的方法,以體系吸光度值的變化量為縱坐標(biāo),以加入鎘的量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
可知,體系中鎘的量在0~10mg范圍內(nèi),體系的吸光度值變化量與鎘的含量呈良好的線性關(guān)系。當(dāng)有鎘存在時(shí),聚乙烯醇—硼酸—碘復(fù)合物體系吸光度值會(huì)降低,原因可能是復(fù)合物與鎘發(fā)生締合反應(yīng),或鎘破壞了復(fù)和物的結(jié)構(gòu),使復(fù)合物的濃度下降,吸光度值隨之下降。

基本原理:聚乙烯醇,硼酸及碘于鹽酸溶液中可形成藍(lán)色復(fù)合物,在一定條件下,當(dāng)有鎘存在時(shí),聚乙烯醇—硼酸—碘復(fù)合物體系吸光度值會(huì)降低。

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