UV1901PC紫外可見分光光度計法測鈷
用UV1901PC紫外可見分光光度計法測定合金中金屬元素鈷含量的原理是:試樣以酸溶解,在檸檬酸銨、亞硝酸鈉存在下,在溶液PH=5.5~7.5的介質(zhì)中,二價鈷迅速被氧化至三價并與1-亞硝基-2-萘酚-3,,6-二磺酸(亞硝基R鹽)生成有色絡合物,經(jīng)酸化消除干擾后,在UV1901PC紫外可見分光光度計上于波長530nm處測量吸光度。計算出鈷的質(zhì)量分數(shù)。
本方法適用于合金鋼中質(zhì)量分數(shù)為0.1%~5%的鈷含量的測定。
試劑:
純鐵(含鈷的質(zhì)量分數(shù)小于0.005%)
鹽酸,約1.19g/ml
硝酸,1.42g/ml、1+1
硫酸,1+1
硫酸磷酸混合酸
將150ml硫酸緩慢倒入700ml水中并不斷攪拌,稍冷,再加入150ml磷酸,混勻。
氨性檸檬酸銨溶液,250g/l
稱取62.5g檸檬酸銨,置于400ml燒杯中,加入200ml水溶解,再加入5ml氨水,用水稀釋至250ml,混勻。
亞硝酸鈉溶液,5g/l
亞硝基R鹽溶液,5g/l
鈷標準溶液
鈷儲備液,100ug/ml
稱取0.1000g純鈷(質(zhì)量分數(shù)大于99.99%),至0.0001g。置于250ml燒杯中加入15ml硫酸(1+1),加熱溶解,冷卻至室溫后,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含100ug鈷。
鈷標準溶液,20.0ug/ml
分取50.00ml鈷儲備液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含+20.0ug鈷。用時現(xiàn)配。
鈷標準溶液,10.0ug/ml
分取25.00ml鈷儲備液(100ug/ml)于250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含10.0ug鈷。用時現(xiàn)配。
操作步驟
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
試料分解
將試料置于100ml燒杯中,加適當比例的鹽酸-硝酸混合酸,蓋上表面皿,加熱至試料*溶解。加10ml硫酸-磷酸混合酸,加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙1~2min。取下冷卻,以水溶解鹽類,將溶液移入100ml容量瓶中,
用水稀釋至刻度,混勻。
顯色
分取5.00ml試液于50ml容量瓶中。
顯色液:加10ml氨性檸檬酸銨溶液(250g/l)、1ml亞硝酸鈉溶液(5g/l)、5.0ml亞硝基R鹽溶液(5g/l),混勻,放置1min后,加入10ml硫酸(1+1),在沸水浴中加熱30s,取下,用流水冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,混勻。
參比液:加10ml氨性檸檬酸銨溶液(5g/l)、10ml硫酸(1+1),混勻,加5ml亞硝基R鹽溶液(5g/l),用流水冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,混勻。
測量
將顯色液置于合適的吸收皿中,以參比液為參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計上于波長530nm處測量吸光度,
在工作曲線上查取鈷的質(zhì)量。
工作曲線繪制
稱取與試料相同量的純鐵,按4.3進行。分取5ml鐵溶液數(shù)份于一組50ml容量瓶中,加入0、1、3、6、8鈷標準溶液(10ug/ml)按顯色液顯色,以試劑空白作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計上于波長530nm處測量吸光度。以鈷的質(zhì)量為橫坐標、吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
計算
按下式計算鈷的含量,以質(zhì)量分數(shù)表示:
圖1
關于檢測儀器的詳細介紹:
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計
儀器采用濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,普通長壽命氘燈會有臭氧產(chǎn)生,長期吸入對身體有害,無臭氧長壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國歐士朗鎢燈,美國派來芝檢測器,雙光束光學系統(tǒng),加厚光學底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡便快捷版的,減少了檢測時間的同時,增加準確性.吸光度可以到小數(shù)點后四位??蛇x配多種附件,自動四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過率固體架,反射率固體架等。
顯示方式:6英寸 320×240 點陣帶背光數(shù)字 LCD
光源燈:預調(diào)日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈 歐司朗長壽命鹵鎢燈
光學系統(tǒng):精密雙光束光學系統(tǒng)
接口:RS232C串行通訊口用于接配軟件,并行打印口用于接配打印機
光譜掃描功能:主機及軟件支持
電源電壓:100V~240V 50/60±1Hz
儀器尺寸:650×450×220(mm)
凈重:25Kg
特點
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計的光學系統(tǒng)設計和電路控制系統(tǒng)設計十分嚴謹,元器件的選用控制嚴格,具有高標準的準確度、重復性、低噪聲和低雜散光指標,線性范圍和穩(wěn)定性指標也十分出色。有1nm和2nm帶寬兩種配置適合不同用戶選擇,大屏幕LCD顯示,具高測量精度和穩(wěn)定性,是一款高品質(zhì)的儀器。
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計使用日本濱松無臭氧環(huán)保型氘燈,使用壽命達到2000小時,光輸出可保持穩(wěn)定直至其使用壽命,替換極為方便。
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計提供2種操作模式:主機測量模式或軟件控制測量模式。
內(nèi)建的SCM技術和定性定量分析軟件能實現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與處理、光譜測量、動力學測量、定量分析、DNA測定和光譜掃描等擴展功能。菜單下拉式分析軟件易于操作。
UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計具有開放式的樣品室,可選配反射樣品架、固體樣品架、恒溫水浴和自動進樣器等適合于不同的應用。
單機掃描曲線可以存儲9條,工作曲線可以存儲9條。聯(lián)機模式儲存數(shù)量不限。
主要技術指標
型號 | UV1901型 | UV1902型 | |
測光方式 | 透過率,吸光度,能量,反射率 | ||
光譜帶寬 | 1nm | 2nm | |
波長范圍 | 190nm~1100nm | ||
波長準確度 | ≤±0.3nm | ||
波長重復性 | ≤0.1nm | ||
★光度范圍 | 0-999.9%(t),-4A~4A,0-9999C,1-9999F | ||
光度準確度 | ≤±0.3%(t) (0~100%t) ≤±0.002A(0~0.) ≤±0.004A(0.5~1A) | ||
光度重復性 | ≤0.15%(t) (0-100%t) ≤0.001A(0~0.) ≤0.002A(0.5~1A) | ||
雜光 | ≤0.03%(t) (220nm NaI,360nm NaNO2)) | ||
★穩(wěn)定性 | ≤±0.0004A/h(500nm,開機預熱30min) | ||
噪聲 | ≤±0.0003A | ||
★基線平直度 | ≤±0.001A(190~1100nm) | ≤±0.0008A(190~1100nm) | |
★導數(shù)分辨率 | >0.5 | ||
掃描速度 | 快 中 慢 | ||
分析軟件
舒適的操作感受和豐富的分析功能--UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件
UVCON系列定性定量數(shù)據(jù)處理分析軟件是為上海奧析科學儀器有限公司的1700、1800和1900三個系列儀器的分析軟件。通過通訊電纜將儀器主機的RS232C通訊口與電腦上的串行通訊口或USB口聯(lián)接,利用軟件對主機的運行進行控制,并對主機采集到的數(shù)據(jù)進行分析、處理或輸出,幫助完成從常規(guī)質(zhì)控到環(huán)保、生物化學、醫(yī)學衛(wèi)生、材料等諸多領域的分析研究。
●光譜測量
峰谷檢測 掃描參數(shù)設定 掃描圖譜
●動力學測量
動力學測量可測定從1秒-10小時的透射比或吸光度的時間變化,記錄間隔從0.1-60秒,可以觀察快速的反應和變化。在數(shù)據(jù)處理功能中有峰谷檢測和導數(shù)運算。
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