表面活性劑簡介:
凡能顯著改變表面(或界面)性質(zhì)的物質(zhì)都稱為表面活性劑。表面活性劑分子都是由極性部分和非極性部分組成的,由于表面活性劑溶液的許多物理化學(xué)性質(zhì)隨著膠束的形成而發(fā)生突變,如在乳液聚合、石油開采、去污、消除電影膠片的斑點(diǎn)及生理過程等方面都有著重要的增溶作用,且增溶作用的大小與表面活性劑的CMC有關(guān),影晌CMC值的各種因素必然也影響到增溶作用。因此,測定CMC,掌握影響CMC的因素,對于深入研究表面活性劑的物理化學(xué)性質(zhì)是至關(guān)重要的。
UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外分光光度計(jì)簡介:
UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外分光光度計(jì)是一臺雙光束掃描型紫外/可見分光光度計(jì)。它具有較寬的光譜范圍和優(yōu)良的品質(zhì)。由于儀器內(nèi)藏式微處理機(jī)系統(tǒng)的強(qiáng)大作用,加上優(yōu)良的光學(xué)、電路系統(tǒng)和合理的機(jī)械結(jié)構(gòu),并采用大屏幕液晶顯示,將為各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的分析測試工作提供十分有效而直觀的手段。
UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外/可見分光光度計(jì)采用中文人機(jī)對話的操作方式,簡便易學(xué)。大屏幕液晶顯示屏上的菜單對每一個(gè)對應(yīng)的操作步驟進(jìn)行選擇和認(rèn)可,即能完成你所需的功能。該儀器燈源的更換一改過去國產(chǎn)儀器繁瑣的方法,整個(gè)燈源的更換操作,用戶只需旋動(dòng)幾個(gè)螺絲即可完成,無需進(jìn)行繁瑣的對光調(diào)整即能保證燈源處于*位置。
UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外分光光度計(jì)測表面活性劑的原理
隨著現(xiàn)代科技的不斷發(fā)展和進(jìn)步,現(xiàn)代分光光度的測試手段和方法都在不斷改進(jìn),但zui根本的依據(jù)仍然建立在朗伯-比爾定律的基礎(chǔ)之上。
A=KLC
式中:
A-為被測物在給定波長的需光吸光度值
K-為一系數(shù),稱為溶液的吸收系數(shù)(與入射光波長及被測物質(zhì)的特性有關(guān))
L-為被測物質(zhì)的厚度(一般與比色池的厚度有關(guān))
C-為被測物質(zhì)的濃度
由上式可以看出,被測物質(zhì)對單色光的吸光度與被測物質(zhì)的濃度成正比。
實(shí)際測試時(shí),單色光通過被測物質(zhì)達(dá)到光電接收器中,由光電倍增管或光電池轉(zhuǎn)換成光電流,而光電流的強(qiáng)弱決定了吸光度值A的大小。假定通過參比樣品的光電流為I。,而通過待測樣品的光電流為I,則兩者之比設(shè)定為τ,也稱透射比(或以T%表示,稱為透過率)。則:
τ=I/ IO×100%
朗伯-比爾定律的貢獻(xiàn)就是發(fā)現(xiàn)了透射比的負(fù)對數(shù)值(也就是吸光度A)的變化與物質(zhì)的濃度的變化呈正比關(guān)系。即:
A=-lgτ或lg(IO/I)=KCL
同時(shí),不同的物質(zhì)對不同波長的單色光呈現(xiàn)出不同的吸光度值,這一變化特征也就是分光光度法用于物質(zhì)的定性定量分析的理論基礎(chǔ)。
基于上述原理,就可以知道無論是以往的儀器還是現(xiàn)在的儀器,其zui基本的工作要求都是能準(zhǔn)確獲得物質(zhì)(或稱樣品)在某一波長的透射比或在某一個(gè)光譜波長范圍的吸光度變化特性(具體說光譜特性譜圖)。而UV1901(PC)/UV1902(PC)雙光束分光光度計(jì),能同時(shí)測量參比樣品和待測樣品。由于參比樣品和待測樣品是同時(shí)測量的,所以任何由光源帶來的影響都被抵消了,從方法上保證了測量度。
紫外吸收分光光譜也是確定表面活性劑CMC值得一種簡單、準(zhǔn)確的有效方法,可測定多種表面活性劑,特別是混合表面活性劑體系的CMC值。用紫外吸收分光光譜法測定CMC時(shí),不同的溶液有不同的特征譜,將待測樣品配成一定濃度的溶液,測得不同濃度下的紫外吸收波長λmax,繪制λmax與C曲線,曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)處的濃度即為表面活性劑的CMC值。該方法的關(guān)鍵是尋找一種理想的光度探針,其λmax對表面活性劑聚集體微環(huán)境下的性質(zhì)要很敏感,其敏感性越強(qiáng),對CMC的測定越可靠。表面活性劑濃度高于CMC時(shí),探針增溶于膠束內(nèi)核的碳?xì)洵h(huán)境中,探針的zui大吸收波長λmax接近于其在正辛烷中的值,而濃度低于CMC時(shí),λmax值接近于其在水中的值。紫外吸收范圍內(nèi),探針在不同表面活性劑濃度時(shí)的zui大吸收波長λmax對表面活性劑濃度的曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為CMC。
儀器:UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外分光光度計(jì);分析天平一臺(公用;100ml容量瓶若干;1L容量瓶一個(gè);1000ml燒杯1個(gè);石英比色皿2個(gè);10ml、25ml移液管各1只;超聲波儀(公用)。
試劑:十二烷基*基溴化銨 (分析純) ,N,N-二乙基苯胺,蒸餾水。
實(shí)驗(yàn)方法
溶液配制
①配制母液(濃度為0.04 mol•L – 1)
準(zhǔn)確稱取十二烷基*基溴化銨12.3336g,在1000ml大燒杯中加入適量蒸餾水溶解,避免產(chǎn)生氣泡,在超聲波儀中振蕩至*溶解,然后轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,再用少許蒸餾水洗滌燒杯三次,洗滌液也轉(zhuǎn)入容量瓶中。再加蒸餾水放入超聲波儀中,一段時(shí)間后取出冷卻至室溫,加蒸餾水至刻度,定容(注意要盡可能的避免氣泡出現(xiàn))。
②分別移取0ml,15 ml,25 ml ,30ml,35ml,40 ml,45 ml,50 ml,55ml,65 ml,75 ml,85ml,100 ml母液,轉(zhuǎn)入13個(gè)100 ml容量瓶中定容并貼上標(biāo)簽,分別得到0.000mol/L,0.006mol/L,0.010mol/L,0.012mol/L,0.014mol/L,0.016mol/L,0.018mol/L,0.020mol/L,0.022mol/L,0.026mol/L,0.030mol/L,0.034mol/L,0.040mol/L的十二烷基*基溴化銨溶液。
實(shí)驗(yàn)步驟
①打開UV1901PC型紫外分光光度計(jì)開關(guān)。儀器初始化。儀器進(jìn)行自檢,自檢各項(xiàng)都正常后 ,進(jìn)入工作界面,預(yù)熱半小時(shí)后,便可進(jìn)入以下操作。
②分別將13組100ml的容量瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至50ml的容量瓶中,然后在每個(gè)50ml容量瓶中滴加2ul N,N-二乙基苯胺,將容量瓶置于超聲波儀中,使N,N-二乙基苯胺*溶解到溶液中,zui后將溶液恒溫15min。
③光譜掃描。根據(jù)屏幕菜單提示進(jìn)入光譜掃描。設(shè)置光譜掃描參數(shù):
波長范圍(先輸長波再輸短波,一般設(shè)置為200nm到400nm);
測光方式 Abs;
掃描速度 快速;
采樣間隔(一般1nm或0.5nm);
記錄范圍(一般為 0--1)。單擊Return退出參數(shù)設(shè)置。
④基線校正:選擇基線校正按鍵,在樣品池中加入蒸餾水作為參比溶液,基線校正完后單擊存入基線,取出參比溶液。
⑤掃描倒掉取出的參比溶液,在比色皿中加入0.006mol•L – 1的十二烷基*基溴化銨溶液。單擊START進(jìn)行掃描,當(dāng)掃描完畢后,單擊F2,輸入閥值1檢出圖譜的峰值,測量溶液的zui大吸收波長。
⑥取出比色皿,換用下一個(gè)濃度的溶液,充分潤洗。測定0.010mol•L – 1的十二烷基*基溴化銨溶液的zui大吸收波長。以此類推,依次測量其他濃度溶液的zui大吸收波長。
⑦測量完畢后,關(guān)閉開關(guān),取下電源插頭,取出樣品池洗凈、放好,蓋好比色皿箱室蓋和儀器。
結(jié)論
紫外分光光度計(jì)方法的特點(diǎn) 該方法簡單、準(zhǔn)確而有效,可測定多種表面活性劑(特別是混合表面活性劑體系)的CMC值。由于該方法受鹽類等雜質(zhì)影響較小,因此,也可以用于純度不高的工業(yè)用混合表面活性CMC值的測定。
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