MGS-2200型電熱消解儀主要技術指標
(1)溫控范圍:室溫上10℃~180℃(任意調節,zui小調節0.1℃)
(2)穩定性: 0.1℃
(3)溫控時間:0~999.9min(任意調節,zui小調節0.1min)
(3)消化孔數:25孔,孔徑:?16.5mm,適用于外徑16mm的消化管。(孔數和孔徑也可以根據用戶要求制作)
(4)功率:600W
(5)溫控方法:用按鍵設定消解溫度。(溫度設定請參照控溫儀說明書使用)
(6)升溫時間:180℃<30min
(7)加熱塊溫度設定:鍵盤設定 數字顯示表示zui小設定幅度0.1
(8)電源:AC220V±10%; 50Hz
MGS-2200型電熱消解儀主要特點:
采用熱傳導性能優異的鋁塊制作加熱塊,加熱既迅速又均勻; 鋁塊的表面處理也具有一定的防腐蝕性能;
常用消解用酸
硝酸(HNO3),沸點120℃
金屬和合金可用硝酸氧化為相應的硝酸鹽,這些硝酸鹽通常易溶于水。部分金屬元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大部分的硫化物。
鹽酸(HCl),沸點110℃
HCl不屬于氧化劑,通常不用來消解有機物。HCl在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用,生成可溶性鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。
高氯酸(HClO4),沸點130℃
是一種強氧化劑,能*分解有機物。但高氯酸直接與有機物接觸會發生爆炸,因此,通常都與硝酸組合使用。或先加入HN03反應一段時間后再加入HClO4。HClO4大都在常壓下的預處理時使用,較少用于密閉消解中,要慎重使用。
氫氟酸(HF),沸點112℃
能有效地使硅酸鹽變成可揮發的SiF4,而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結合使用,可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。
硫酸(H2SO4),沸點338℃
硫酸是許多有機組織、無機氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機物。濃H2SO4的沸點是338℃,一般不單獨用H2SO4,而是與HNO3一起組合使用。
磷酸(H3PO4),沸點158℃
熱H3PO4適用于消解那些用HCl消解時會使某些特定痕量組分揮發損失的鐵基合金,磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦、鋁爐渣等。
消解常用混酸
王水,HCl:HNO3=3:1 v/v
王水需現配現用。王水可用來溶解許多金屬和合金,其中包括鋼、高溫合金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水也常使用它來進行消化。王水可從硅酸 鹽基質中酸洗出部分金屬,但無法有效的加以*溶解。除王水外,硝酸和鹽酸還常以另外的比例混合在一起使用, 所謂的勒福特(Lefort)王水,也叫逆王水,是三份硝酸與一份鹽酸的混合物。可用來溶解氧化硫和黃鐵礦。
HN03:H2S04, 常用的比例為1:1(v/v)
這種混酸的zui高溫度僅比單純HNO3時的zui高溫度高10℃左右。高溫條件下,易于形成硫酸鹽絡合物,還具有脫水和氧化的性質。通常在完成zui初的消化后,可加入H2O2以完成消化。但是,只有當液量減少且冒SO2氣體后才能添加H2O2 。用它消解的樣品有:聚合物、脂肪及有機物質。
HNO3:HF,常用比例為5:1(v/v)
用其他方法很難處理的一些金屬和合金,能與這種混合酸反應而被溶解。這種混合酸對于溶解金屬鈦、鈮、鉭、鋯、鉿、鎢及其合金特別有效,也可用來溶解錸、錫及錫合金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種硅酸鹽。
H2SO4:H3PO4,常用的比例為1:1(v/v)
此種混合酸可在低壓下產生*的溫度,因此要小心使用。H3PO4的作用是充當助溶劑。用于消解陶瓷,尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。
HNO3 、HCl、HF混酸
先配制王水(HCl:HNO3=4:1,v/v),再將王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HNO3:HCI:HF=5:15:3配制(v/v)。這種混酸適用于消解合金、矽酸鹽、巖石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。
環境領域
土壤的消解
儀器:ED36 聚四氟乙烯消解管
試劑:
1. 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,優級純
2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
3. 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優級純
步驟:
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl插入消解孔中。
2. 設定消解儀溫度為100℃,加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氫氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,加蓋。
4. 設定消解儀溫度為170℃,升溫加熱約1h,冷卻后開蓋。
5. 繼續加熱揮硅,升溫到200℃,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻,液體呈透明。
污水的消解
儀器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純
3. 高錳酸鉀(KMnO4):5%
步驟:
1. 取20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均勻混合樣品。
3. 加3mL5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。
4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。
5. 95℃加熱回流2小時,保持不沸騰。
6. 冷卻后樣品消解完畢。
食品領域
大米的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優級純
步驟:
1. 稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g 于消解管中,塞上帶孔管塞, 加入10mL混合酸HNO3 HClO4(4 1),放置過頁。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65℃,緩慢加熱使樣品與酸*混合,保持65℃15分鐘。
3. 升溫到100℃,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30分鐘,樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。
4. 打開管塞,升溫到180-190℃,趕走多余的酸,溶液無色清亮,約2ml左右。
魚肉的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4): ρ=1.68g/mL,優級純
步驟:
1. 將魚肉在120℃烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱取已研碎的樣品0.5g 于消解管中,加入8mL 硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130℃,從室溫約
15min升到130℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內壁,保持20分鐘,溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,加約2 mL 高氯酸HClO4。
5. 設定溫度到190-200℃,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2 mL,溶液澄清透明,基本為無色。
牛奶的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純
步驟:
1. 取牛奶5mL于50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為120℃,從室溫約15分鐘升到120℃。
3. 消解儀升溫的過程中,酸回流清洗試管內壁,升溫到120℃后保持60分鐘,溶液基本澄清。
4. 取下冷卻,加約2 mL高氯酸HClO4。
5. 設定溫度到180-190℃,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡。
葡萄干的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
步驟:
1. 稱取葡萄干樣品0. 5g 于消解管中, 加入8mL硝酸HNO 3。
2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130℃,從室溫約15分鐘升到130℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內壁,保持30分鐘,溶液澄清。
樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考,在實際操作中,可根據樣品種類的不同調整各個參數,以達到的消解效果。
植物領域
蔬菜的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純
步驟:
1. 取新鮮蔬菜的可食用部分,依次用自來水、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,置烘箱內100-105℃恒溫烘干,取出后研細,置于干燥器中。
2. 稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g 于消解管中, 塞上帶孔管塞, 加入15mL混合酸HNO3 HClO4(4 1),放置過液。
3. 設置消解儀溫度為65℃,將消解管插入消解孔中,使酸回流清洗試管內壁,使樣品與酸*混合,保持10分鐘。
4. 升溫到100℃,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30分鐘消解樣品,如果樣品沒有*消解,冷卻后補加5mL混酸HNO3 HClO4(4 1),重新設置溫度,繼續消解到樣品溶液透明,呈淡黃色。
銀杏葉提取物的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
步驟:
1. 稱取樣品0.5g加入到消解管中,加入8.0mL硝酸HNO3,插入消解孔中。
2. 蓋上管塞,將電熱消解儀設定到120℃。
3. 升溫到130℃后,使酸回流清洗試管內壁,保持20分鐘,溶液基本澄清。
4. 升到130℃后,繼續消解1.5-2h,至淡黃色澄明液體后取下。
5. 升溫到160℃,繼續加熱適當時間。
茶葉的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純
3. 過氧化氫(H2O2):30%,分析純
步驟:
1. 稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3 ,塞上帶孔管塞,放置過頁。
2. 插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65℃,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65℃恒溫15分鐘。
3. 升溫到135℃,保持1h,消解樣品。
4. 如消解不*,冷卻后補加5mL混合酸HNO3 HClO4(4 1),或滴加過氧化氫H2O2,升溫并保持溫度,至溶液透明。
5. 升溫到160℃,趕酸至2mL左右。
化妝品領域
化妝品的消解
儀器:EHD36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析純
2. 硫酸(H2SO4): ρ=1.84g/mL,分析純
步驟:
1. 化妝品一般含有乙醇、甘油等有機成分,需要預先將溶劑揮發。取1.0g樣品,置于消解管中,設定溫度為90℃,加熱5-10分鐘,驅走有機溶劑。
2. 取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,繼續加熱5分鐘,取下。
3. 加入5mL硫酸H2SO4,設定溫度為350℃,加熱至產生白煙,取下定容。
產品質量控制領域
油漆涂料的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純
3. 過氧化氫(H2O2):30%,分析純
步驟:1. 取干燥后的油漆碎片0.2g置于消解管中,加10mL硝酸HNO3,設定溫度為160℃,加熱樣品。
2. 在此過程中,多次補加1-2mL過氧化氫H2O2,zui后加1mL高氯酸HClO4,加熱到樣品基本溶解。
3. 設定消解儀溫度為180℃,繼續加熱,至消解管中液體少量,定容待測。
注:由于油漆中會有一些無機添加劑,zui后可能會有混濁,過濾后可測定。
冶煉采礦領域
粉煤灰的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析純
3. 鹽酸(HCl):ρ=1.19g/mL,分析純
4. 氫氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
5. 硼酸
步驟1. 取0.5g樣品,置于消解管中,加10mL王水(HNO3:HCl=1:3)、4mL氫氟酸HF。
2. 設定溫度為100℃,升溫速率為120℃/h,保持120分鐘。
3. 取下冷卻到室溫,加2g硼酸,繼續加熱10分鐘。
4. 過濾后,待測。
科研領域
血樣的消解
儀器:ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優級純
步驟
1. 取血液2mL,置37度水浴中保溫10分鐘,經3000轉/分離心10分鐘,分離出血清備檢測。
2. 準確取血清5mL置于消解管中,加入混酸(HNO3:HClO4=20:1)2mL,邊加邊搖動,搖勻,放置10分鐘后,插入消解孔中,設定溫度為120度,待硝酸分解后,設定溫度到180-190℃,使白煙冒盡,蒸發至近干,取下。
3. 加1mL蒸餾水,繼續加熱趕酸兩次。
4. 冷卻后,加蒸餾水溶解殘留物,搖勻待測。
尿樣的消解
儀器ED36 玻璃消解管
試劑:
1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優級純
2. 過氧化氫(H2O2):30%,分析純
步驟:
1. 取尿樣10mL于消解管中,加入2mL硝酸HNO3,搖勻,放置10分鐘。
2. 設定消解儀溫度為120 ℃,加熱至沸,期間滴加2mL過氧化氫H2O2,*消解,繼續加熱至無色,取下冷卻。
3. 加入少量蒸餾水溶解殘留物,定容,待測。